Teses

763  

Willian Miguel Soares

Bruno Gonçalves Botelho

Aplicação da Espectroscopia de Fluorescência por Análise Direta na Determinação de Contaminantes em Alimentos

Application Of Direct Fluorescence Spectroscopy For The Determination Of Contaminants In Food

Química

Química Analítica e de Alimentos

145

10/10/2025

Sala 6321 - DCC/ICEx

14:00

Prof. Bruno Gonçalves Botelho - Orientador (Dr. (UFMG))
Prof. Wallace Duarte Fragoso (Dr. (UFPB))
Prof. Cleiton Antônio Nunes (Dr. (UFLA))
Profa. Mariana Ramos de Almeida (Dr. (UFMG))
Profa. Adriana Nori de Macedo (Dr. (UFMG))

A contaminação de alimentos representa sérios riscos à saúde e continua sendo um desafio global devido à presença de patógenos, toxinas e resíduos químicos. Os métodos atuais de detecção são frequentemente laboriosos, possuem alto custo relativo e requerem instrumentação complexa, o que limita sua aplicabilidade no monitoramento rotineiro. A espectroscopia de fluorescência direta surge como uma alternativa rápida, não destrutiva e economicamente viável, permitindo a detecção por meio de sinais de fluorescência intrínsecos ou modificados. Essa técnica simplifica a análise e apresenta um forte potencial para o monitoramento da segurança alimentar em tempo real. Neste estudo, três métodos analíticos foram desenvolvidos utilizando espectrofluorometria para avaliar contaminantes químicos regulados em diferentes matrizes alimentares. Um método para determinação de benzo[a]pireno (B[a]P) em malte tipo Pilsner foi estabelecido e validado por meio de extração líquido-líquido e fluorescência síncrona. O método otimizado apresentou faixa linear de detecção de 0,5 a 3,0 μg kg-1, com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,24 μg kg 1 e 0,50 μg kg-1, respectivamente. As avaliações de precisão e exatidão revelaram desvios padrão relativos (RSD) inferiores a 10% e taxas de recuperação entre 97,9% e 114,6% para concentrações de B[a]P de 0,5, 1,5 e 2,5 μgkg-1. Um segundo método foi desenvolvido e validado para a detecção de ocratoxina A (OTA) em vinho tinto, combinando extração líquido-líquido com fluorescência sincronizada aprimorada pela formação de complexo de inclusão com β-ciclodextrina. O método apresentou faixa linear de detecção de 0,5 a 3,0 μgL-1, com LOD e LOQ de 0,20 μgL-1 e 0,60 μgL-1, respectivamente. Os valores de RSD foram inferiores a 30%, e as taxas de recuperação variaram entre 84,9% e 95,1% para concentrações de OTA de 0,5, 2,0 e 3,0 μgL-1. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo quimiométrico exploratório baseado em matrizes de excitação-emissão de fluorescência e análise de fatores paralelos (PARAFAC) para identificação de 5-hidroximetilfurfural (HMF) em hidromel. Os resultados preliminares demonstraram o potencial da técnica em discriminar componentes fluorescentes associados ao HMF, com significativa correlação observada entre os escores extraídos pelo modelo PARAFAC e as concentrações de referência. Esses achados reforçam a viabilidade da incorporação dessa abordagem de modelagem em futuras estratégias de calibração multivariada, aproveitando as vantagens dos dados de segunda ordem.

Concentrações traço, Contaminantes em alimentos, Espectroscopia de fluorescência, Validação

Food contamination poses serious health risks and remains a global challenge due to the presence of pathogens, toxins, and chemical residues. Current detection methods are often costly, time consuming, and require complex instrumentation, limiting their practicality for routine monitoring. Direct fluorescence spectroscopy presents a rapid, non-destructive, and cost effective alternative, enabling fast detection through intrinsic or modified fluorescence signals. This technique simplifies analysis and holds strong potential for real-time, food safety monitoring. In this study, three analytical methods were developed using spectrofluorometry to evaluate regulated chemical contaminants in various food matrices. A method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in Pilsner malt was established and validated using liquid-liquid extraction and synchronous fluorescence. The optimized method showed a linear detection range of 0.5 - 3.0 μg kg-1, with limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 0.24 μg kg-1 and 0.50 μg kg-1, respectively. Precision and trueness assessments yielded relative standard deviations (RSD) below 10%, and recovery rates between 97.9% and 114.6% at B[a]P concentrations of 0.5, 1.5, and 2.5 μg kg-1. A second method was developed and validated for the detection of ochratoxin A (OTA) in red wine, combining liquid-liquid extraction with synchronous fluorescence enhanced by β-cyclodextrin inclusion complexation. The method exhibited a linear detection range of 0.5 - 3.0 μg L-1, with LOD and LOQ of 0.20 μg L-1 and 0.60 μg L-1, respectively. RSD values were below 30%, and recovery rates ranged from 84.9% to 95.1% at OTA concentrations of 0.5, 2.0, and 3.0 μg L-1. Additionally, an exploratory chemometric model based on fluorescence excitation-emission matrices and parallel factor analysis (PARAFAC) was developed to identify 5-hydroxymethylfurfural (HMF) in mead. Preliminary results demonstrated the techniques potential to discriminate fluorescent components associated with HMF, with a significant correlation observed between PARAFAC-extracted scores and reference concentrations. These findings support the feasibility of incorporating such modeling approaches into future multivariate calibration strategies, benefiting from second-order data advantages.

Fluorescence spectroscopy, Food contaminants, Trace concentrations, Validation